技術(shu)文(wen)章(zhang)
當(dang)前位置(zhi):首頁 > 技術(shu)文(wen)章(zhang) > 分(fen)子蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)的標準操作流程(cheng)包(bao)括(kuo)哪(na)些(xie)步(bu)驟(zhou)?
以下是(shi)分(fen)子蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)的標準操作流程(cheng)(SOP)及(ji)各步(bu)驟(zhou)的關(guan)鍵(jian)註意事項,涵(han)蓋從準備到(dao)關(guan)機的(de)全(quan)過(guo)程(cheng),確(que)保(bao)安全、高效運行:
壹(yi)、操作前準備階段(duan)
1. 設(she)備檢查(zha)與清(qing)潔(jie)
- 關(guan)鍵(jian)步(bu)驟(zhou):
- 檢查(zha)蒸發(fa)器(qi)、冷(leng)凝器內(nei)壁(bi)有無(wu)殘留(liu)物或結(jie)焦,使用兼(jian)容(rong)溶(rong)劑(ji)(如(ru)丙酮(tong)、乙醇(chun))徹(che)-底清洗。
- 確(que)認(ren)刮膜器(qi)轉動(dong)靈活無(wu)卡滯,軸(zhou)承(cheng)潤滑(hua)狀態良好(hao)。
- 測(ce)試(shi)真空密(mi)封性:空載(zai)抽真(zhen)空至0.001mbar,保(bao)壓(ya)10分(fen)鐘壓力上升(sheng)≤0.005mbar。
- 註(zhu)意事項:
- 禁(jin)用鹵(lu)代溶(rong)劑(ji)清洗不銹(xiu)鋼部件(防(fang)應(ying)力腐(fu)蝕(shi)),建議用堿(jian)性清洗劑(ji)。
- 刮膜器(qi)葉片與蒸(zheng)發(fa)壁(bi)間隙需校(xiao)準(zhun)(通(tong)常0.5-1mm),過(guo)大(da)降低傳(chuan)熱效率(lv),過(guo)小(xiao)磨(mo)損設(she)備。
2. 物料(liao)預(yu)處理(li)
- 關(guan)鍵(jian)步(bu)驟(zhou):
- 物料(liao)預(yu)先(xian)脫氣(真(zhen)空脫氣或氮(dan)氣鼓泡)去除溶(rong)解氧(yang)、水(shui)分(fen)。
- 過(guo)濾(lv)去除≥5μm顆(ke)粒物(防止(zhi)堵(du)塞噴(pen)淋孔(kong)或刮傷(shang)壁(bi)面(mian))。
- 註(zhu)意事項:
- 熱敏(min)性物料(liao)(如(ru)精油)脫氣溫度≤40℃,避(bi)免成(cheng)分(fen)氧化(hua)。
- 高粘度物料(liao)(如(ru)樹脂)需預(yu)熱至流動(dong)狀(zhuang)態(通(tong)常60-80℃)。
二、開機與(yu)參數設(she)置(zhi)階段(duan)
1. 系(xi)統(tong)啟(qi)動(dong)順(shun)序
- 正(zheng)確流程(cheng):
開啟(qi)冷(leng)卻系(xi)統(tong)→啟(qi)動(dong)真空泵→開啟(qi)刮膜器(qi)→預(yu)熱蒸(zheng)發(fa)器→進料(liao)
- 註(zhu)意事項:
- 真(zhen)空泵必(bi)須(xu)先(xian)啟(qi)動(dong):防止(zhi)加熱後物料(liao)氧(yang)化(hua)(尤其沸(fei)點(dian)<100℃的(de)物質)。
- 冷(leng)卻(que)水(shui)溫控設(she)定(ding)比(bi)冷凝溫度低(di)10-15℃(例(li):目(mu)標(biao)冷凝溫度50℃時(shi),冷媒(mei)需≤35℃)。
2. 工(gong)藝(yi)參數設(she)定(ding)
- 核(he)心(xin)參數:
- 蒸(zheng)發(fa)溫度:比(bi)物料(liao)沸(fei)點(dian)低(di)50-100℃(利(li)用高真空降低沸(fei)點(dian))。
- 刮膜轉(zhuan)速:低粘度(<500cP)設(she)200-300rpm,高粘度(>1000cP)設(she)50-150rpm。
- 進料(liao)速率(lv):維(wei)持(chi)蒸(zheng)發(fa)面(mian)液膜厚(hou)度0.1-0.3mm(過(guo)厚(hou)降低分(fen)離效率(lv))。
- 註(zhu)意事項:
- 嚴(yan)禁蒸發溫度超(chao)物料(liao)分(fen)解溫度(如(ru)維(wei)生(sheng)素(su)E≤220℃)。
- 真(zhen)空度需穩(wen)定(ding)在(zai)物料(liao)飽(bao)和蒸汽(qi)壓的(de)1/10以下(例(li):沸(fei)點(dian)200℃物質需≤0.01mbar)。
三(san)、運行監控(kong)階段(duan)
1. 實時(shi)參數調(tiao)整(zheng)
- 監(jian)控(kong)重點(dian):
- 真(zhen)空度波(bo)動(允(yun)許±0.005mbar,超(chao)差(cha)需檢漏)。
- 蒸(zheng)發(fa)器壁(bi)溫均勻性(紅外(wai)測溫儀確(que)認(ren)溫差(cha)≤3℃)。
- 輕(qing)組(zu)分(fen)冷凝液流量(liang)(突(tu)然下(xia)降可能(neng)冷(leng)媒(mei)不足(zu)或真(zhen)空泄(xie)漏(lou))。
- 註(zhu)意事項:
- 發(fa)現(xian)刮膜器(qi)異(yi)常振(zhen)動立即降速停機,避(bi)免軸(zhou)承(cheng)碎(sui)裂(lie)。
- 輕(qing)組(zu)分(fen)接收(shou)罐(guan)液位(wei)達80%時(shi)切換備用罐(guan),防止(zhi)倒吸(xi)。
2. 安(an)全(quan)防護
- 強(qiang)制措(cuo)施:
- 靜(jing)電(dian)接地:物料(liao)電(dian)阻>10⁹Ω時(shi),進料(liao)管(guan)接地電(dian)阻≤4Ω。
- 防(fang)爆(bao)區(qu)操作:環境可(ke)燃(ran)氣體(ti)濃度>25%LEL時(shi)自(zi)動(dong)切(qie)斷加熱。
- 註(zhu)意事項:
- 高溫部件(>60℃)需加(jia)防(fang)護罩(zhao),防(fang)燙(tang)傷(shang)。
- 毒(du)性物料(liao)操作佩戴正(zheng)壓呼吸(xi)器(如(ru)苯並芘(bi)蒸餾(liu))。
四、停機與(yu)清(qing)洗階段(duan)
1. 順(shun)序停機
- 正(zheng)確流程(cheng):
停(ting)止(zhi)進料(liao)→氮(dan)氣吹(chui)掃管路(lu)→降溫至80℃→停(ting)刮膜器(qi)→停加(jia)熱→破真空→關(guan)冷(leng)卻
- 註(zhu)意事項:
- 必(bi)須(xu)先(xian)破真空再(zai)停(ting)冷卻:防(fang)止冷(leng)媒(mei)結(jie)冰脹(zhang)裂(lie)管路(lu)。
- 氮(dan)氣吹(chui)掃壓力(li)≤0.3bar(防(fang)損(sun)壞精密(mi)閥門)。
2. 深(shen)度清(qing)洗
- 關(guan)鍵(jian)操作:
- 結(jie)焦殘留(liu)用5%氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉溶(rong)液循(xun)環清洗(90℃/2小(xiao)時(shi))。
- 聚(ju)合(he)物殘留(liu)用二甲苯+超(chao)聲(sheng)清洗(40kHz/30分(fen)鐘)。
- 註(zhu)意事項:
- 酸(suan)洗禁用鹽酸(suan)(腐(fu)蝕(shi)不(bu)銹(xiu)鋼),建議用檸(ning)檬酸(suan)。
- 清(qing)洗後需三(san)次(ci)純水(shui)漂(piao)洗至pH中(zhong)性,防殘留(liu)汙染(ran)下(xia)壹批(pi)物料(liao)。
五(wu)、特(te)殊(shu)場(chang)景(jing)應對
1. 突(tu)發停(ting)電(dian)
- 應(ying)急(ji)操作:
- 立即關(guan)閉(bi)進料(liao)閥,手動(dong)打(da)開氮氣破真空閥。
- 轉(zhuan)動(dong)刮膜器(qi)手柄防止(zhi)物料(liao)固(gu)化(hua)卡死(si)。
- 註(zhu)意事項:
- 備UPS電(dian)源維(wei)持(chi)真(zhen)空泵運行≥10分(fen)鐘,保設(she)備安全。
六(liu)、數據(ju)記錄與(yu)驗(yan)證(zheng)
- 必(bi)需記(ji)錄(lu)項:
- 每(mei)小(xiao)時(shi)關(guan)鍵(jian)參數:蒸(zheng)發(fa)溫度、真(zhen)空度、進料(liao)速率(lv)、輕(qing)組(zu)分(fen)流量(liang)。
- 物料(liao)平(ping)衡表:進料(liao)量(liang)-輕(qing)組(zu)分(fen)-重組(zu)分(fen)-損(sun)耗(hao)(偏差(cha)>2%需分(fen)析原因)。
- 驗(yan)證(zheng)標準(zhun):
- 分(fen)離效率(lv):輕(qing)組(zu)分(fen)純度≥99%(GC驗(yan)證(zheng)),重組(zu)分(fen)殘留(liu)≤1%。
- 熱損(sun)傷(shang)率(lv):熱敏(min)物(如(ru)萜烯)聚(ju)合(he)度增(zeng)加(jia)≤5%。
總(zong)結(jie):三(san)大(da)致命操作禁忌(ji)
1. 順(shun)序顛倒(dao):未(wei)抽真(zhen)空先(xian)加熱 → 物料(liao)氧(yang)化(hua)報(bao)廢。
2. 溫度失(shi)控:超(chao)分(fen)解溫度 → 產(chan)物碳化(hua)堵(du)塞設(she)備。
3. 清(qing)洗不當(dang):溶(rong)劑(ji)殘留(liu) + 新(xin)物料(liao) → 交叉汙染(ran)或爆(bao)炸。
嚴(yan)格(ge)遵循(xun)此SOP,可(ke)保(bao)障分(fen)子蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)在安全、高效、合規(gui)狀態(tai)下(xia)運行,適用於(yu)制(zhi)藥、精油提取、高分(fen)子純化(hua)等(deng)精密(mi)分(fen)離場(chang)景(jing)。
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